| 题名 | 高效离子交换色谱分离条件最优化和贵金属中痕量重金属杂质的快速连测 |
| 作者 | 刘有邦 |
| 学位类别 | 硕士 |
| 答辩日期 | 1985-02-12 |
| 授予单位 | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 导师 | 王淇 |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 本文讨论了HPIEC在无机分析方面的应用和某些优化方法在HPIEC中的应用。并提供了一种测定贵金属中重金属杂质的简便快速的方法。本工作主要有两部分： （一）色谱分离条件的最优化 1.以离子交换平衡和溶液平衡理论为指导，结合少量实验确定了一个分离Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Co2+、Cd2+的较好三元络合洗脱液：酒石酸钠、柠檬酸钠、氯化钠。 2.用正交设计和单纯形最优化两种方法选出了洗脱液的最佳组成，讨论了二法各自的优缺点。23分钟之内成功地分离了上述6种重金属离子，各相邻峰间的分离度均大于1.1。与国外同类工作相比，在相近条件下分离度接近，但时间缩短。 3.引用COF函数（COF＝Σ from i=1 to n of Ailn(Ri/Rid) + B(tM - tL))作为优化目标函数来衡量色谱分离条件的优化效果，考察了其实用性。 4.找出了除Cu2+外各离子理论塔板高度H与流速V－vector的关系符合Synder经验公式：H＝HvV-vector~β，确定了各经验常数Hv和β。 5.通过实验归纳出来洗脱体系中通一络合剂浓度c和重金属离子容量因子k的倒数之间在存线性关系：1/k=a+bc，式中a,b是与金属离子树脂及实验条件肯关的常数，回归系数均大于0.98。 （二）重金属的预富集研究和样品测定 1.设计并装置了在PH1～1.5条件下富集柱富集重金属，同时分离基体贵金属，然后用六通阀切换测定重金属的连续操作流程。考察了H+浓缩在富集柱上对检测产生严重干扰的原因，排除了干扰。 2.考察了富集液流速、浓度、酸度，NaNO3用量对富集效率牟影响和共存其他金属的干扰，选出了合适的富集－测定条件。在此条件眄富集10-2～10-1 ppm级的重金属，富集效率达98％以上，基体贵金属的回收率大于93％，共存其他金属无干扰。 3.用所建立的方法测定了实际样品铂、钯、铱中的痕量重金属杂质，变异系数小于3.3％，相对误差小于±6.0％，加标回收率大于97％。 本法还可望用于各种水样中的痕量重金属测定。 |
| 学科主题 | 分析化学 |
| 公开日期 | 2014-04-14 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/5442]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_非现建制 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 刘有邦. 高效离子交换色谱分离条件最优化和贵金属中痕量重金属杂质的快速连测[D]. 中国科学院兰州化学物理研究所. 1985. |
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