在实验地球化学和实验岩石学研究中，精准控制和测量研究体系的氧逸度是重现和厘清广域温压条件下受氧化还原条件影响的地质过程的基础与前提。经过近七十年的发展，研究人员开发出了多种氧逸度控制和测量的技术，主要包括：Eugster双反应腔法、Shaw薄膜法、金属-金属氧化物固溶体法、电化学法等，并推动了岩石成因、岩浆演化、成矿机制、油气储藏等方向的研究。然而，传统的氧逸度控制技术仍面临一系列问题与挑战，如：常用的贵金属氢气半透膜（如Pt或Ag-Pd合金），因氢气渗透速率的降低而不适用于较低温（<400℃）的实验；常用于进行氧逸度控制的实验设备，因不透光而难以进行原位观测与光学定量分析（如拉曼）等。因此，现有的氧逸度控制技术已经无法适用于现阶段地质研究中精确地还原广域温压条件下物质组成、状态和反应机理的需求。本文基于透视性高压反应腔平台，熔融毛细硅管反应腔技术，热液金刚石压腔平台和拉曼定量分析技术，分别针对较低温（200~400℃）和较高温（>400℃）的热液实验建立了能够稳定和有效地控制和测量原位氧逸度的装置与方法，并利用建立的氧逸度控制技术，对受氧化还原状态限制的地质过程开展实验研究。主要贡献如下：

（1）基于熔融毛细硅管反应腔技术与原位定量拉曼分析技术的联用，建立了适用于较低温热液实验的原位氧逸度控制平台和技术，并验证了其能够良好地实现熔融毛细硅管反应腔样品中氢气压力（氢逸度）的控制。应用该方法可有效地规避淬火过程对研究体系的影响（如：热液流体中离子络合物的种类与浓度、S自由基的形成与丰度）。

（2）在一系列热液金刚石压腔（HDAC）实验研究中，评估了活性金属（Ni、Co、Mo、W）垫片和惰性金属（铼，Re）垫片对实验体系氧逸度的影响。结论如下：①活性金属垫片与H₂O反应产生氢气，而其量遵循它们与其氧化物之间缓冲对的理论氧化还原顺序（Ni），说明活性金属垫片有着控制HDAC中氧化还原状态的潜力；②设计了一种能够运用拉曼光谱定量分析HDAC中H₂的实验装置与原位氢/氧逸度的计算方法；③应用本研究设计的氢气定量装置和原位氢/氧逸度计算方法，获得了不同温压（T-P）下，两种类型的HDAC实验（Mo垫片的纯H₂O实验和含Mo丝+H₂O的铼垫片实验）中Mo-MoO₂组合所控制的氧逸度值；④实验体系的氧逸度受氢气外渗速率与氧化还原缓冲对反应速率的共同影响；⑤使用氧逸度缓冲对控制HDAC实验中的氧化还原状态时，其实际氧逸度值与期望值可能有着较大偏差（例如Mo-MoO₂），但在一定温度条件下相对稳定。因此，为了能够准确控制和测量HDAC实验中的氧化还原状态，需要使用本研究设计的装置与方法原位测量与计算样品腔中的氢/氧逸度。

（3）运用建立的较低温原位氧逸度控制平台和技术对SnCl₄-HCl的水溶液在不同温度和氧逸度条件下的相态及组成变化进行了原位观测研究和拉曼表征。结果表明：①H₂通过熔融二氧化硅达到渗透平衡所需的时间比水溶液里Sn(II)与Sn(IV)达到氧化-还原平衡所需的时间短，装置可以良好地控制反应进程中的氧逸度；②0.5 mol/kg SnCl₄ + 0.5 mol/kg HCl水溶液在125-300 °C处于饱和状态与其平衡的沉淀物为锡石；③在300 °C，H₂的压力（PH₂）= 0.2 bar条件下（相当于Ni-NiO缓冲对的氧逸度），Sn(IV)会被缓慢地还原成Sn(II)，约需286小时达到反应平衡，SnO₂在达到平衡前完全溶解，平衡时[Sn(II)]与[Sn(IV)]的摩尔数比约为 2:1，此时溶液中主要的锡氯络合物形式为[Sn^IVCl₅(H₂O)]^-，[Sn^IVCl₄(H₂O)₂]⁰，[Sn^IVCl₃(H₂O)₃]⁺，[Sn^IICl₃]^-；④在300 °C，PH₂= 1.3 bar条件下（相当于铁橄榄石-磁铁矿-石英缓冲氧逸度），反应速率显著提高，仅需约48小时Sn(IV)就完全转化为Sn(II)。过去大多数研究人员认为在Ni-NiO氧逸度条件下，成矿流体中的锡氯络合物主要以Sn(II)-Cl为主，但本研究发现Sn(IV)-Cl在这种条件下的浓度与Sn(II)-Cl并没有数量级上的差异，这说明四价锡在此氧逸度条件下仍有随着流体迁移的能力。上述发现有助于揭示氧化还原条件在热液Sn矿化过程中的作用。