| 题名 | 稀土Ce改性Y型分子筛的制备 |
| 作者 | 冉宗勤 |
| 答辩日期 | 2018 |
| 导师 | 尹建军 ; 张忠东 |
| 关键词 | NaY分子筛 Rietveld结构精修 离子交换 稀土Ce |
| 学位名称 | 硕士 |
| 英文摘要 | 用离子交换法制备了稀土 Ce改性NaY分子筛样品,通过单因素实验法优化了制备工艺,使用优化之后的工艺制备了一系列不同Ce含量的CeY分子筛,对样品进行XRD表征结合Rietveld结构精修得到不同阶段Ce在NaY分子筛中的定位,最终得到了 Ce在NaY分子筛中的迁移规律。选择稀土前驱体为Ce(NO3)3.6H2O,经过优化以后的CeY制备工艺为:质量为5.OOOg的NaY分子筛中加入50mL蒸馏水,搅拌均匀后用lmol/L和O.1mo1/L稀硝酸溶液调节溶液pH至6～7,向溶液中加入硝酸铈,使溶液中硝酸铈浓度为30g/L,再用稀硝酸调节溶液pH至4,90℃下搅拌交换2h,过滤,洗涤,干燥,在550℃下焙烧3h,此为一交一焙的制备工艺,再一次交换时仅改变交换液中硝酸铈的浓度为20g/L,第二次焙烧条件为在550。C下焙烧1h。使用优化之后的工艺制备了一系列不同Ce含量的Ce改性NaY分子筛,对样品进行了 XRD表征结合Rietveld结构精修得到在交换和焙烧过程中,Ce在NaY分子筛中的定位以得到Ce在NaY分子筛中的迁移规律,结果表明:第一次交换以后,Ce仅位于分子筛超笼,经过第一次焙烧以后，大部分Ce迁往方钠石笼,且与结构03配位;第二次交换和第二次焙烧与第一次交换第一次焙烧迁移规律相似,只是Ce的迁移量由63.14%-74.67%降低至 20.55%-43.61%。选取NaY分子筛以及典型样品进行XPS、XRF、Raman、NH3-TPD、Py-IR、N2物理吸附-脱附、SEM表征,得到Ce主要位于分子筛笼内,仅约1%的Ce位于分子筛表面,且位于分子筛表面的Ce以Ce(IV)存在;随着Ce的引入,Ranman图谱归属于四员环T-O-T弯曲振动的SOOcm-1处的峰逐渐宽化,归属于六员环T-O-T弯曲振动的300cm-1处的峰强度逐渐增大。随着C e含量的增大,归属于弱酸位的脱附峰向低温方向移动,表明Ce的引入降低了样品中的弱酸量,归属于中强酸位的脱附峰强度增加,Ce的引入改变了表面酸类型的分布,表现为B酸由65.44umol/g增加至632.76umol/g,L 酸由 1082.95umol/g 降低至287.85umol/g,同时 B/L值由0.060增加至2.198;随着进入分子筛笼内铈含量的增加,样品的比表面和孔体积由 769m2/g,0.316cm3/g 降低至657m2/g,0.256cm3/g;Ce 的进入对NaY分子筛的形貌影响不大。 |
| 语种 | 中文 |
| 页码 | 71 |
| URL标识 | 查看原文 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/94175]  |
| 专题 | 兰州理工大学 |
| 作者单位 | 兰州理工大学 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 冉宗勤. 稀土Ce改性Y型分子筛的制备[D]. 2018. |
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