| 题名 | 大孔吸附树脂对虎杖中有效成分的分离纯化研究 |
| 作者 | 赵映瑜 |
| 答辩日期 | 2017 |
| 导师 | 陈振斌 |
| 关键词 | 大孔吸附树脂 白藜芦醇 黄酮类 提取 纯化 |
| 学位名称 | 硕士 |
| 英文摘要 | 虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)是我国的传统中药材之一,2000年版的《中国药典》中被收录于第一部。虎杖中的生物活性成分有芪类化合物和黄酮类化合物等,现代药理学研究证明,芪类成分中白藜芦醇(Resveratrol)的生理活性主要表现在抗氧化、抗自由基、抗衰老、抗癌、抗心血管疾病等方面;黄酮类化合物(Flavonoids)具有镇痛、抗病毒、降血脂、降血糖、抗氧化等多种医用功效。目前,从虎杖中分离纯化其中有效成分的研究越来越受到人们的关注。本论文研究了虎杖中白藜芦醇和黄酮类化合物的分离纯化,主要取得以下结果:一、采用酶解法提取虎杖中的白藜芦醇,通过单因素和正交设计实验优化得到白藜芦醇最优提取工艺条件如下:提取温度为45℃,提取时间为5.0 h,酶用量0.50%(m/m),提取液p H为6.5,白藜芦醇提取率为75.66%,含量为3.80%,较原料药中的含量(0.4%)提高了约10倍。二、考察了32种MAR及其混合床(MARs)对虎杖粗提物中白藜芦醇的纯化效果,结果表明,MARs LZ-94+LZ-78+LZ-76对白藜芦醇的纯化效果最好,优化得出最佳吸附条件为:吸附液浓度为0.25mg/m L、吸附温度45℃、吸附液体积60.0m L、吸附液p H=3.0、吸附时间9.0 h;最佳解吸条件为:解吸温度55℃、解吸液乙醇体积分数70%,解吸时间2.5h,解吸液p H=4.0。得出MARs对白藜芦醇的吸附率97.96%,解吸率80.55%,最终白藜芦醇回收率达到78.60%,纯度达到19.32%,是白藜芦醇粗提物的5.08倍。MARs对白藜芦醇的吸附动力学研究表明MARs对白藜芦醇的的吸附过程符合准二级动力学模型,大孔区和中孔区的吸附过程均符合Intra-particle-diffusion模型,预示着吸附过程由粒内扩散过程控制,微孔区中的吸附过程由Homogeneous particle-diffusion模型控制;Freundlich模型更适合描述MARs对白藜芦醇的热力学吸附行为,说明MARs对虎杖中白藜芦醇的吸附行为为多分子层物理吸附。三、由于在前部分对虎杖中的白藜芦醇分离纯化后,纯度较低,所以本部分采用虎杖粗提物预处理法辅助MARs对白藜芦醇进行分离纯化。首先研究了萃取方法和工艺,通过比较不同有机溶剂及混合溶剂对白藜芦醇的萃取效果,得出以有机溶剂E/D=3/1为萃取剂时对白藜芦醇萃取效果较好,萃取水相与有机相最佳体积比Vw/Vo=2/3、萃取时间间隔为60min、萃取5次最为适宜。该条件下,白藜芦醇萃取率为88.81%,纯度为66.50%。该萃取方法能够在保证白藜芦醇苷被充分水解成白藜芦醇的前提下,保证白藜芦醇最少量的分解损失,且由于E和D均是国际化学界公认的绿色溶剂,环境友好。之后,将萃取后所得样品分别采用硅胶柱层析技术和MARs技术进行分离纯化,比较了两种分离纯化方法,发现经硅胶柱层析法分离纯化后白藜芦醇的回收率为61.60%,纯度为73.70%,经MARs技术纯化白藜芦醇后白藜芦醇的回收率为81.10%,纯度为87.12%。因此在纯化相同质量白藜芦醇的前提下,MARs纯化技术优于硅胶柱层析法。四、采用超声辅助法提取虎杖中黄酮类化合物,通过单因素实验和中心组合设计以及响应面法优化黄酮类化合物的提取工艺,得出最优提取条件如下:提取液乙醇体积分数为60%,提取温度45℃、超声提取时间34 min、超声功率80W、固液比1/20(g/m L)、最佳提取次数为5次,该条件下虎杖中黄酮类化合物的提取率达到94.50%,其初始提取物的纯度为31.00%。五、考察32种MAR及MARs对虎杖中黄酮类化合物的分离纯化效果,结果得出单一MAR LZ-72对虎杖中黄酮类化合物的分离纯化效果最佳,最佳吸附条件为:吸附原液浓度为2.50mg/m L,吸附温度30℃,吸附液为10%的乙醇溶液、吸附液体积60.0 m L、吸附时间20 h;最佳解吸条件为:解吸温度55℃、解吸液体积为110 m L,解吸液乙醇体积分数为90%,解吸附时间为20 h,最终产物纯度达到82.50%,回收率达到89.70%。LZ-72对黄酮类化合物的吸附动力学研究表明该吸附过程符合准二级动力学模型,大孔区和中孔区的吸附过程均符合Intra-particle-diffusion模型,预示着吸附过程由粒内扩散过程控制,微孔区中的吸附过程由Homogeneous particle-diffusion模型控制;Freundlich模型更适合描述LZ-72对黄酮类化合物的热力学吸附行为,说明LZ-72对虎杖中黄酮类化合物的吸附行为是多分子层物理吸附。 |
| 语种 | 中文 |
| 页码 | 89 |
| URL标识 | 查看原文 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/92509]  |
| 专题 | 兰州理工大学 |
| 作者单位 | 兰州理工大学 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 赵映瑜. 大孔吸附树脂对虎杖中有效成分的分离纯化研究[D]. 2017. |
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