紫外、深紫外无机光电功能晶体材料一直是科学研究的前沿热点之一，作为高新技术领域的重要材料，在通信、激光和光电子等领域的应用愈加广泛。本论文主要以探索合成新型的紫外、深紫外无机光学晶体为目标。基于国内外的研究背景和现状，本论文研究过程中聚焦于碱土金属碘酸盐和碱金属硼酸盐体系，通过水热法、高温熔液法来探索合成新型紫外、深紫外光学晶体材料。经过科学系统的实验探索，本论文共合成了五例新化合物：BaI2O5F2、BaIO2F3、BaI3O9H、K12B28O48和K6B12O19F4，并对这五例化合物进行了系统的性能表征和理论计算分析。1、 碱土金属氟化碘酸盐的合成、性能表征和理论分析碱土金属元素普遍具有较强的金属性，与O原子或者F原子成键时无d-d或f-f电子跃迁，因而选为化合物的阳离子对于其拓宽透过范围有显著优势。而I-O基元由于具有较强的立体化学活性孤对电子效应容易获得较大的倍频效应（SHG）或者较大的双折射率。同时引入电负性较大的F原子，有利于增大带隙，获得较宽的透光范围。本文采用水热法合成出了BaI2O5F2和BaIO2F3两例中心对称的碱土金属氟化碘酸盐。其中化合物BaI2O5F2含有[IO3F]基团，相比于其他的[IOF]、[IO3]和[IO4]基团，[IO3F]基团具有更大的超极化率和极化率各向异性，更有利于产生较大的双折射或者倍频效应，可能成为一种性能更为优异的线性和非线性功能基元，为氟化碘酸盐的研究提供了新的研究思路和研究方向。化合物BaIO2F3由于阳离子多面体的调控作用，具有排列一致的[IO2F2]基团和较大的双折射率。化合物BaI2O5F2和BaIO2F3具有较短的紫外截止边（230和234 nm），合适的带隙（4.30和4.27 eV）以及较大的双折射率（计算值分别为: ∆ = 0.173和0.133@1064 nm），表明BaI2O5F2和BaIO2F3可能成为潜在的紫外双折射材料。2、 碱土金属碘酸盐的合成、性能表征和理论分析通过水热法合成了一例BaI3O9H中心对称的含羟基的碘酸盐，由于[OH]的存在，化合物BaI3O9H的I-O基团通过共享O原子的连接方式形成了一种不常见[I2O6H]二聚体，同时含有两种不同的孤立的阴离子基团[IO3]和[I2O6H]。化合物BaI3O9H的计算带隙为3.29 eV，紫外截止边为271 nm，通过第一性原理分析了电子结构与光学性能之间的关系，计算结果表明该化合物的双折射率约为0.072@1064 nm。3、 碱金属硼酸盐、氟硼酸盐的合成、性能表征和理论分析碱金属元素具有较强的金属性，与O原子或者F原子成键时无d-d或f-f电子跃迁，因此选作化合物的阳离子可以增大其带隙。硼酸盐化合物具有极其丰富的结构类型和优异的光学性能，早已成为研究无机光电晶体的优选体系。因此本论文以碱金属硼酸盐、氟硼酸盐体系为基础进行了一系列探索，通过高温熔液法得到了两例中心对称的硼酸盐化合物，分别为K12B28O48和K6B12O19F4。化合物K12B28O48含有一个高聚合度的基本构筑单元（FBB）[B28O57]，这种高聚合度的基团减少了悬挂键的存在，有利于拓宽其透过范围。[B28O57]是一种三层结构的阴离子基团，这种具有三层结构的阴离子基团在硼酸盐中并不常见。紫外-可见-近红外漫反射光谱表明K12B28O48的紫外截止边低于210 nm，具有较大的带隙。第一性原理计算结果表明K12B28O48为间接带隙化合物，计算带隙为4.22 eV，双折射率约为0.041@1064 nm。化合物K6B12O19F4是一例通过高温熔液法得到的氟化硼酸盐。结晶于正交晶系Pnma（No.62）空间群，晶胞参数为a = 15.291(5) Å，b = 7.707(2) Å，c = 8.673(3) Å。阴离子框架是由基本构筑单元[B6O11.5F2]构成的二维的[B6O9.5F2]∞层。三种K原子填充在层之间，通过O原子和F原子与二维层连接形成完整的晶体结构。紫外-可见-近红外漫反射光谱表明K6B12O19F4的紫外截止边低于200 nm，可以达到深紫外区域。