铑是目前在世界上用作催化剂的三大贵金属（Pt、Pd、Rh）之一。常见的铑配合物有：一价铑、二价铑、三价铑配合物。己内酰胺铑[Rh2(cap)4]是一种典型的二价酰胺铑（II）配合物。Rh2(cap)4/TBHP 体系主要用于催化氧化，如：苄位氧化、烯丙位氧化、炔丙位氧化、酚的氧化、伯胺的氧化、仲胺的氧化、胺氧化-Mannich 加成等反应。由于己内酰胺铑催化重氮化合物分解可以生成环丙烷，而环丙烷结构在天然产物中广泛存在，所以己内酰胺铑在全合成中亦有重要应用。对此酰胺铑催化剂的反应性研究，对于其今后的应用性扩展具有重要的借鉴意义。本论文研究了Rh2(cap)4/TBHP 体系对醇的氧化反应。设计了以己内酰胺铑催化氧化甲醇，而后用1,3-二羰基化合物捕捉生成的甲醛的反应。通过对反应涉及的溶剂、催化剂用量、温度、氧化剂用量等的条件筛选，得到反应的最优条件：1 mmol 的1,3-二羰基化合物，1 mol% Rh2(cap)4，3 mmol TBHP，1.2 mmol 的DIPEA，于室温反应直至原料1,3-二羰基化合物消耗完。反应首先原位氧化作为溶剂的甲醇，生成甲醛，而后被体系中的1,3-二羰基化合物捕捉，高效的生成了双-1,3-二羰基化合物。该反应具有反应条件温和，操作简便，产率高等优点。此研究内容丰富了己内酰胺铑催化剂的应用范围，对于己内酰胺铑催化剂的进一步研究具有一定的借鉴意义。