采用传统的酸溶法进行沉积物样品(包括粘土样品或碳酸盐等样品)硼同位素测定的前处理过程中,酸通常会溶解出样品中大量Ca~(2+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)、Al~(3+)等金属离子以及稀土元素。由于前处理过程中溶出的硼只有在碱性环境中才能被硼特效树脂有效地吸附,而大量共存的Ca~(2+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)、Al~(3+)等金属离子在碱性条件下会产生难溶于水的氢氧化物沉淀,进而会造成硼的丢失和同位素分馏。本研究在沉积物酸溶相样品中加入适量EDTA-2Na饱和溶液,再将样品溶液调成碱性,能有效抑制沉淀的产生。用氨水淋洗吸附后的硼特效树脂,并延长样品电离时间,能有效降低EDTA-2Na对硼同位素测定的干扰,从而达到样品中硼元素的高效提取和硼同位素组成的准确测定。结果表明,样品加入EDTA-2Na饱和溶液后硼的回收率可达到95%以上。同时,经过处理后的NIST SRM 951硼酸标准样品的~(11)B/~(10)B比值在4.05146～4.05628之间;三亚沉积物、大柴旦湖心沉积物和大柴旦湖心晶间卤水沉积物的硼同位素组成(δ~(11)B)分别为+17.64‰、-5.74‰和+1.8‰。本方法可满足沉积物样品(如粘土沉积物、碳酸盐沉积物、黄土、古土壤等样品)酸溶相中硼同位素组成高精度测定的要求,为此类样品的高精度硼同位素测定提供了一种简单、低干扰的前处理方法。