一些金属元素对有机化合物中硫元素微量测定的影响研究

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	一些金属元素对有机化合物中硫元素微量测定的影响研究; The influence of some common metal elements on the microdetermination of sulfur in organic compounds
	戴俪婧 ; 王越慜 ; 王约伯
刊名	分析实验室
	2007-01-01
卷号	26 页码:306
ISSN号	1000-0720
其他题名	The influence of some common metal elements on the microdetermination of sulfur in organic compounds
中文摘要	硫元素存在于许多有机物中，有机硫含量的分析已从原有的化学分析法（包括比色法、重量法、滴定法等）发展到如今的色谱法、电化学分析法、分光光度法、XPS法等仪器分析方法。尽管仪器分析凭借其操作的简便性、结果的准确性迅速普及到化学分析的各个领域。氧瓶分解-高氯酸钡滴定法对于有机物中硫含量的测定仍具有测定方法成熟、结果可靠、成本低廉，因此作为一种经典测硫法至今仍被广泛运用。随着时代的进步，有机化学正朝着杂原子有机化学的方向发展，有机物不单单只是包含碳、氢、氮、氧和硫，还引入了卤素、金属元素及其他非金属元素。这些元素的加入有利于开发不同结构和性能的有机化合物，然而有些元素却会对氧瓶分解-高氯酸钡滴定法测定有机物中硫的含量产生干扰。氧瓶分解-钡盐滴定中金属元素对实验的影响显而易见，其原因主要有两方面：1.许多金属元素本身在水溶液中就带有颜色，从而影响滴定终点颜色的判断；2.多数金属元素与指示剂会发生络合，造成指示剂的封闭，使滴定过程不能进行。目前，对于排除金属离子的干扰主要有隐蔽法、离子交换法等。本实验是引入Cu、Co、Ni、Mg、Fe等常见金属元素进行模拟试验，为了准确真实模拟金属有机含硫化合物，我们将金属盐与对氨基苯磺酸一起包入滤纸中燃烧吸收测定，然后选用EDTA作为金属掩蔽剂。实验结果表明，钠、镁、铬、铁不需掩蔽可直接滴定，铜、镍、钴、锌需用EDTA掩蔽后滴定，钠、镁、铬大量存在对于硫的测定无影响；摩尔比S:Fe 1:1、S:Cu 1:1、S:Ni 1:2、S:Co 1:1、S:Fe 2:1、S:Zn 2:1范围内测定结果在允许误差范围内（国际惯例±0.5%）；当有钙、稀土元素存在时，会对测定产生干扰，且用EDTA无法掩蔽，因此不能使用此方法测定含此类金属的有机硫化合物；通过pH平台测试可见，加入金属后使pH平台的范围变窄，仅当硝酸加入量为5或6滴时硫含量在允许误差范围内。经研究，本方法可用于测定部分金属有机硫化合物中的硫含量
学科主题	分析化学
语种	中文
公开日期	2013-08-14
内容类型	期刊论文
源URL	[http://ir.sioc.ac.cn/handle/331003/27695]
专题	上海有机化学研究所_上海有机化学研究所
推荐引用方式 GB/T 7714	戴俪婧,王越慜,王约伯. 一些金属元素对有机化合物中硫元素微量测定的影响研究, The influence of some common metal elements on the microdetermination of sulfur in organic compounds[J]. 分析实验室,2007,26:306.
APA	戴俪婧,王越慜,&王约伯.(2007).一些金属元素对有机化合物中硫元素微量测定的影响研究.分析实验室,26,306.
MLA	戴俪婧,et al."一些金属元素对有机化合物中硫元素微量测定的影响研究".分析实验室 26(2007):306.