| 题名 | 饮料及红酒中未知添加剂(物)色谱-质谱筛查确证方法研究 |
| 作者 | 冯峰 |
| 学位类别 | 博士后 |
| 答辩日期 | 2011-06-01 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 储晓刚 ; 江桂斌 |
| 关键词 | 食品添加剂 甜味剂 着色剂 串联质谱 飞行时间质谱 筛查 food additives sweetener colorants tandem mass spectrometry time of flight mass spectrometry screening. |
| 其他题名 | Screening and Validation of Unknown Additives in Soft Drinks and Red Wines by the Combination of Liquid Chromatography/Gas Chromatography and Mass Spectrometry |
| 学位专业 | 环境科学 |
| 中文摘要 | 民以食为天，食以安为先。本研究针对食品中未知及非法添加剂（物）种类多、含量低、背景信息量少，在日常检测中难以发现这一现状，通过充分利用现代色谱及质谱技术，发展了一系列针对特定非法添加物及非特定添加物的快速、准确、高通量筛查确证技术，并成功应用于多种实际样品的筛查确证中。本研究对于建立食品非法添加物的筛查标准，确保食品添加剂的合理使用，促进人民群众身体健康都具有重要意义。全文共分五章，简述如下： 第一章 介绍了食品添加剂、食品非食用物质的定义及其种类，食品中非法添加剂的危害，并对当前报道的食品中非法添加剂（物）的检测技术和方法进行了总结。 第二章 发展了一个SPE结合HPLC-QQQ/MS同时筛查食品中40种着色剂（其中大部分为非法着色剂）的方法。ESI-MS/MS被首次用来同时分析大量的着色剂，并且显示了极好的精确度和灵敏度。采用正、负离子模式同时分析时，除了柠檬黄、苋菜红、新红和丽春红4R的检出限分别在0.5、0.25、0.125和0.125 mg/L外，大部分着色剂的检出限在0.0001-0.01 mg/L（S/N=3）。本方法已成功应用于实际软饮料的检测。 第三章 建立了同时筛查葡萄酒中14种禁用食品添加物的超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱分析方法。采用UPLC BEH C18色谱柱,对流动相的组成、缓冲液离子强度、以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明14种食品添加剂可以在6 min 内完成分离和检测。在ESI-模式下，采用选择离子监测方法进行测定时，14种添加剂中除三氯蔗糖、日落黄、酸性红13的检出限在10、2、2 μg/L外，其它11种的检出限在0.01-1.0 μg/L。回收率为93.8~106%，相对标准偏差小于3.1%。本方法已成功应用于实际葡萄酒样品中禁用添加物的快速筛查。 第四章 建立了葡萄酒中未知添加剂（物）的系统筛查确证方法。该方法通过使用正己烷和乙酸乙酯对葡萄酒样品分别进行萃取，萃取后的有机相组分别经过旋转蒸发浓缩后通过GC-MS/Scan 进行分析，对所获的总离子流谱图中的各个色谱峰通过NIST 谱库检索进行了识别。基于自建立的样品非法添加物质谱信息库，本研究发展了对极性未知添加物的LC-HR-Q/TOF 筛查方法。使用本方法对非法添加物进行的精确质量数测定时其误差小于2 ppm,灵敏度比LC-MS/MS 方法仅低10 倍。使用本方法在实际样品中已筛查出苯甲酸、山梨酸、咖啡因及香兰素等添加物。其中葡萄酒中有咖啡因添加为首次发现。 第五章 对食品中未知添加剂（物）筛查确证当前亟待解决的问题及未来的研究方向进行了展望。 |
| 语种 | 中文 |
| 学科主题 | 环境化学 |
| 公开日期 | 2011-09-13 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/812]  |
| 专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 冯峰. 饮料及红酒中未知添加剂(物)色谱-质谱筛查确证方法研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2011. |
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