| 题名 | 快速程序升温气相色谱系统研究 |
| 作者 | 许峰 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2008-04-28 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 关亚风 |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 快速程序升温气相色谱是对沸程较宽、组成相对简单混合样品进行快速分离分析的一种有效手段。本论文的研究目的在于研究一种能够在低功率消耗下，实现高速率线性程序升温的快速程序升温气相色谱系统，既适合实验室快速GC应用分析，又可能应用在便携式快速气相色谱现场快速检测中。 本文采用直热电阻加热技术，开展了基于不锈钢毛细管气相色谱柱的直热式快速升温系统的研究。采用先进的窄脉冲调制加热方式，通过控制脉冲占空比，给每个脉冲加热所产生的色谱柱温度梯度提供热传导均温的时间。论文首先采用比例积分微分控制算法的商品化快速温度控制器，设计了一种低功耗、受热均匀、使用寿命长的直热式快速升温色谱柱装置。从50 C以10 C/s线性升温到250 C，色谱柱加热装置最大功耗约为35 W/m，平均功耗为20 W/m。通过特别设计的无冷区、低死体积（小于1微升）的接口，装置可与现有主流气相色谱仪器适配，安装在常规色谱炉箱中，可大幅提高常规GC的快速程序升温性能。对正构烷烃、酚类标准样品和硝基芳烃类化合物的应用分析测试结果表明，该装置可加快分析速度1个数量级以上，保留时间和峰面积重复性精度误差RSD分别小于0.59 %和6.9 %（正构烷烃），系统噪音水平约为0.35 pA。 为了满足程序升温速率在10 C/s以上的温度控制的要求，本文研发了一种基于LabVIEW的快速GC中的高速温度控制系统。以多功能数据采集卡为硬件平台，在Windows操作系统中通过软件编程来实现高速的温度采集和控制。所研制的高速温度控制系统恒温控制精度达到0.1 °C，程序升温过程中温度曲线的线性相关系数为0.9999，最大升温速率可达20 °C/s。保留时间和峰面积重复性精度误差RSD分别小于0.50 %和4.4 %（正构烷烃），系统噪音水平约为0.1 pA。 |
| 语种 | 中文 |
| 学科主题 | 物理化学 |
| 公开日期 | 2011-07-11 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://159.226.238.44/handle/321008/114859]  |
| 专题 | 大连化学物理研究所_中国科学院大连化学物理研究所 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 许峰. 快速程序升温气相色谱系统研究[D]. 中国科学院研究生院. 2008. |
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