以13X分子筛的低成本制备与煤基固废协同利用为目标,利用煤矸石与高铝粉煤灰碱法提铝过程中副产的脱硅液为原料,通过水热反应制备了13X分子筛,实现了两种固废资源的协同利用。考察了水热反应体系水钠比、硅铝比、晶化温度、搅拌速率等因素对合成产物晶型和比表面积的影响规律。通过X射线衍射、红外光谱和扫描电镜等方法对产物结构和形貌的演化过程进行了表征分析。结果表明,在优化工艺为n(SiO_2/Al_2O_3)=3.0,n(Na_2O/SiO_2)=1.9,n(H_2O/Na_2O)=60,室温下老化24 h,100 r·min~(-1)下于95℃水热晶化8 h制备的13X分子筛比表面积为681.7 m~2·g~(-1),相对结晶度94.59%。通过对水热反应过程分析,13X分子筛合成过程前期主要为煤矸石与脱硅液反应形成无定型凝胶,后期为凝胶相溶解和分子筛晶体的生长。